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您知道差示掃描量熱分析方法的通則嗎?

來源:技術文章    更新時間:2022-04-27    瀏覽:1723次

 試樣基線 specimen baseline 儀器裝載有試樣和參比物,在反應或轉變區外測得的熱分析曲線;準基線 virtual baseline 假定熱分析測定的物理的變化為零,通過實際的溫度或時間變化區域繪制的一要虛擬的線。
熱分析曲線 thermal analytical curve 泛指由熱分析儀測得的各類曲線。試樣支持器 specimen holder 放置試樣或坩堝的平臺或支架。
GB/T8170-2008 數值修約規則與極限的表示與判定;
測試環境要求為了使儀器能在最佳狀態下工作,放置儀器的環境應滿足以下條件:遠離強磁場,電場以及其他輻射;
無灰塵、腐蝕性氣體、振動、異常氣流波動等影響;避免陽光直射;儀器工作的電壓穩定且接地良好;
熱分析 thermal analysis 在程序控溫和一定氣氛下,測量物質的某種物理性質與溫度或時間關系的一類技術。
環境溫度20℃±5℃,相對濕度≦75%。試劑或材料參比物,測試時所選用的參比物在測試溫度范圍應為熱惰性(無任何熱效應)。
測試方法原理,物質在一定的溫度范圍變化時,會發生某種或某些物理變化或化學變化,這些變化會引起系統溫度和熱焓不同程度的改變。
熱分析儀 thermal analyzer 在程序控溫和一定氣氛下,測量物質的某種物理性質與溫度或時間關系的一類儀器,泛指熱分析儀器的總稱。
并伴隨有熱量形式的吸收或釋放,某些變化還涉及到物質質量的增加或減少以及形狀的變化,使用熱分析技術可以研究這些與溫度有關的物理性質的變化。
當熱源或冷源與支持器合為一體時,則此熱源或冷源也視為組件的一部分。校準 calibration 在規定條件下確定測量儀器或測量系統的示值與被測量對應的已知值之間關系的一組操作。
參比物支持器 reference holder 放置試樣或坩堝的平臺或支架。試樣-參比物支持器組件 specimens holder assembly 放置試樣和參比物的整套組件。
溫度校正 temperature correction 建立校準用標準物質的轉變溫度的儀器測量值Tm和真實溫度Ttr之間的關系,通過溫度校正使儀器測量值與真實值相一致的操作。
GB/T6425-2008 熱分析術語;
按測量的物理性能不同,有各種熱分析技術。常用的有基于測量試樣與參比物之間溫度差變化的差熱分析,基于測量體系熱流速率或熱流變化的差示掃描量熱法和測量物質質量變化的熱重法等。
…………(1);——溫度校正值。熱量校正 heat correction 建立校準用標準物質的轉變熱的儀器測量值和真實值之間的關系,通過熱量校正使儀器測量值與真實值相一致的操作。
常用的熱分析儀主要有熱重儀、差示掃描量熱儀、熱機械分析儀、熱膨脹儀、熱分析聯用儀等。
…………(2);KQ(T)——用于熱量校正的校正因子。基線 baseline 無試樣存在時產生的信號測量軌跡;
熱分析技術是在程序控制溫度(升溫、降溫、等溫或其組合)和一定氣氛下,使用合適的傳感器測定這些變化并轉換成電信號并加以采集和分析,得出某物理參數隨溫度變化的曲線。
范圍JY/T0589的本部分規定了熱分析的測試方法原理、測試環境要求、試劑或材料、儀器、測試樣品、測試步驟、結果報告和安全注意事項。
實際確定準基線時通常假定物理量隨溫度的變化呈線性,利用一條直線內插或外推試樣基線繪制出這條線。
如果在此范圍內物理量沒有明顯變化,便由峰的起點和終點直接連線繪制出基線;如果物理量出現了明顯變化,則可采用S形基線。
當有試樣存在時,系指試樣無(相)轉變或反應發生時,熱分析曲線對應的區段。熱分析曲線的基線主要包括以下三種:儀器基線 instrument baseline 無試樣和參比物,僅使用相同質量和材料的空坩堝時測得的熱分析曲線;

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