石油產品電量法

石油產品電量法表頭切換鍵盤按下測量1或測量2，此時若電解液含過量碘，微安表不啟動，指在0處放大器無訊號輸出。

試樣取回后，應立即進行分析，在使用注射器取樣進行分析時，應先打開螺旋夾2然后將注射器通過螺旋夾1處插到試樣油層中部。

上部分別焊接一個19號和14號標準磨口，供安裝電極之用，在19號陰磨口下焊接一個直徑為18mm的玻璃管。

陰極電解液于陽極電解液相同，儀器調試在預先干燥的電解池陽極室內放入攪拌棒，再分別在陽極室加入70ML。

此時甲液結晶物溶解即得深褐色卡氏試劑，待溶液冷卻到室溫后再塞緊瓶塞保存在干燥器內，穩定24h后方可使用。

注意：配制、稀釋和使用卡氏試劑時，應在通風良好處進行，卡氏試劑有較強的腐蝕性和較大的毒性，使用時應避免接觸及吸入人體內。

放出“死角"存油的三~五倍，然后將干燥好的取樣瓶按在取樣管線上，至少用500ml試樣沖洗取樣瓶，再直接取樣至取樣瓶中，待取樣*充滿容器后，立即旋緊螺旋夾。

半透膜可防止溶液特別是碘的擴散，但能使電子通過14號陽膜口下平行焊接兩個面積為0.7cm2的鉑片。

然后電解到預定的終點，到終點后要記錄給定位置，觀察微安表指針擺動和數碼管記數變動情況，以判斷電解池的穩定狀態。

甲液：將50g碘溶于80mL吡啶中不停搖動，使碘全部溶解。然后加入260mL無水甲醇，此時溶液出現橙色結晶物。

下部用5號磨砂玻璃封閉，其長度控制在玻璃管底部到電解池底部的距離在10mm左右為宜。然后在玻璃管內部緊靠磨砂玻璃上面焊接一個鉑絲網作為電解陰極。

造成結果偏低，為此在分析前應仔細觀察試樣和容器，若發現有乳濁現象，或瓶壁有微小水珠析出，則必須按附錄A中A9用乙二醇抽提法進行分析。

為了保證試樣分析結果有足夠的準確度，可根據試樣的含水量參考下表所給數據，選擇適宜的電解電流范圍。

陰極室加入2nl電流液，蓋好滴定池帽，在磨口處均涂以真空潤滑脂以防止吸濕，使電解池處于密閉狀態以備使用。

將250ml取樣瓶用蒸餾水，洗凈，連同硅橡膠管放在烘箱中于120℃烘3-4h，取出放在干燥器中，冷卻至室溫。

當電解液中的碘濃度恢復到原定濃度時，我電解即自行停止。根據法拉第電解定律即可求出試樣中相應的水含量。

取樣前大氣相通的導管應加分子篩保護，儀器操作步驟以YS-2A型為例，打開儀器電源開關與攪拌器電源開關。

儀器庫侖滴定儀：能供給50Ma電解電流，并有延時開關、正負補償電路、橋流調節等裝置。電解池外殼為直徑60毫米、高70毫米的玻璃圓筒。

徐徐回抽柱塞將試樣取出，注：防止太快使注射器內進入空氣形成氣泡。由于試樣中的水遇冷會析出。

將工作-延時開關放在工作上，工作選擇按下自動鍵盤，調給定旋鈕在7~8之間，增益選鈕放在最大值。

并根據電解池的穩定情況，適當調整補償電位計、使終點穩定1~2min，至此儀器即調整完畢。在裝置上取樣時，應預先打開取樣口。

注：若溶液呈淺黃色或顯示含過量水，可適當加入濃卡氏試劑以消耗溶劑中替入的水分。低卡氏試劑的用量不得超過20ML。

在磨砂玻璃下面焊接一個同樣大小的鉑絲網作為電解陽極，陽極室和陰極室通過半透膜（磨砂玻璃）相隔離。

按GB/T 1884、GB/T 1885 測定取樣時試樣的密度。進樣前將時間選擇鍵盤給定一個合適的時間，然后按下啟動鈕待延時指示燈亮后。

乙液：在40mL吡啶中通入經干燥后的二氧化硫，總體積為120mL的橙色溶液。在冰浴中將乙液慢慢滴入甲液中。

間距為0.5~1mm之間，作為指示電極。試劑無水乙醇：分析純。吡啶：分析純。碘：分析純。三氯甲完：分析純。

此時數碼管開始記錄電解電量，如果要觀察輸出電流準確值，可按下表頭切換的電解鍵盤即可讀出電流輸出量。

向電解池注入適量含水甲醇直到電解池處于微濕狀態，微安表指針應慢慢偏向最大值。放大器進入工作狀態。

三氧化硫：可用鋼瓶裝或將亞硫酸鈉或亞硫酸氫鈉240g放入21.圓底燒瓶中，滴加硫酸制取二氧化硫氣體，使用前需經硫酸脫水。

電解液的配制，陽極電解液：按三氯甲完：甲醇：卡氏試劑=3:3:1的比例混合均勻裝入具塞棕色瓶中保存。

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